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Boletin dic laboratorio HI933 1

Determinación de humedad en sulfato de cobre pentahidratado mediante el método Karl Fischer

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El sulfato de cobre es un compuesto inorgánico con la fórmula química CuSO4·XH2O, en donde x puede tomar los valores entre 0 y 5. Una de las formas más comunes en las que podemos encontrar el sulfato de cobre es el pentahidratado (CuSO4·5H2O). Esta sal es de color azul brillante y se disuelve fácilmente en agua y metanol.

El sulfato de cobre pentahidratado se utiliza en una gran variedad de aplicaciones como: ingrediente en alimentos de animales, en la agricultura por su acción fungicida, en procesos industriales como galvanoplastia, como anticorrosivo de metales y en el tratamiento de agua, ya que elimina algas y malos olores. Además se utiliza comúnmente en pinturas, baterías, pesticidas, conservación de madera y en otras materias primas. En la industria farmacéutica se emplea como antifúngico y antídoto para el fósforo, y se utiliza también en el tratamiento de deficiencia de cobre.

 

Aplicación

 

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Algunas sustancias sólidas como las sales iónicas forman compuestos llamados hidratos, esto quiere decir que contienen grandes cantidades de agua unidos fuertemente a su estructura cristalina. Tal es el caso del sulfato de cobre pentahidratado, en donde el agua es una parte definida de su estructura y no debe ser considerado “húmedo”.

El porcentaje de agua contenido en una molécula de sulfato de cobre pentahidratado es de aproximadamente 36.08%1, este puede ser determinado mediante el método gravimétrico, sin embargo, durante el proceso de secado se pueden formar otros compuestos dando lugar a resultados poco exactos y confiables.

Debido a que la sal de sulfato de cobre pentahidratado es soluble en metanol, Hanna Instruments recomienda realizar esta determinación mediante el método de Karl Fischer utilizando el titulador volumétrico HI933-01, el cual mide el contenido de humedad en muestras tanto sólidas como líquidas en un intervalo de 100 ppm al 100%.

La titulación se debe realizar con un sistema de reactivos de un componente para evitar que se formen reacciones secundarias. El medio de trabajo o solvente utilizado, en este caso metanol, se debe titular hasta eliminar el agua presente, de esta forma se evita que contamine y agregue más agua a la muestra. La ventaja de utilizar el HI933-01 es que este proceso lo hace de forma automática. Posteriormente se agrega la muestra y se titula con reactivo Karl Fischer de 5 mg/mL hasta llegar al punto final de titulación.

El equipo permite personalizar el método de análisis y modificar los parámetros más importantes para poder obtener resultados exactos dependiendo del tipo de muestra, reactivos utilizados, intervalo de humedad esperado, entre otros aspectos importantes que se deben considerar.

A continuación, se muestra una tabla con las especificaciones del titulador Karl Fischer HI933

MediciónIntervalo100 ppm al 100%
Resolución1 ppm (0.0001%)
Unidades del resultado%, ppm, mg/g, µg/g, mg, µg, mg/mL, µg/mL, mg/pc, µg/pc
Tipo de muestraLíquido o solido
DeterminaciónPreparación de la pre-titulaciónAutomática
Corrección de la derivaAutomática o seleccionable por el usuario
Criterio de punto finalmV constante establecido, deriva relativa o deriva absoluta
DosificaciónDinámica con opción de pre-dosificación
Estadística del resultadoMedia, desviación estándar
Sistema de titulaciónResolución de la bomba de dosificación1/40000 del volumen de la bureta (0.125µL por dosis) con bureta de 5 mL
Exactitud de la bomba de dosificación±0.1% del volumen total de la bureta
JeringaVidrio, 5 mL
VálvulaActivado por motor, material de contacto con el líquido de PTFE
MangueraPTFE con bloqueo de luz y funda térmica
Punta de dispensaciónVidrio, posición fija, anti-difusión
Celda de titulaciónCónica con volumen de operación entre 50 a 150 mL
Sistema de manejo de solventeSistema sellado, bomba de aire integrado
ElectrodoTipoElectrodo de polarización con doble pin de platino HI76320
ConexiónBNC
Corriente de polarización1,2,5,10,15,20,30 o 40 µA
Intervalo de voltaje2 mV a 1000 mV
Resolución de voltaje0.1 mV
Exactitud (@25°C/77°F)±0.1%
AgitadorTipoAgitador digital, magnético, regulación óptica
Velocidad200 a 2000 rpm
Resolución100 rpm
AlmacenamientoMétodosHasta 100 (estándar o de usuario) métodos
ReportesHasta 100 reportes completos de titulación y reportes de análisis de la tasa de deriva
Especificaciones adicionalesPantallaPantalla gráfica a color de 5.7” con iluminación
Dispositivos periféricosPC (USB-B); memoria USB (USB-A); balanza analítica (Conector DB-9); impresora (conector DB-25); teclado (6-pin)
IdiomaInglés, portugués, español y francés
Suministro de energía100-240 VCA, 50/60 Hz/0.5 Amp.
Material de la carcasaABS/acero
TecladoPoliéster
Condiciones de operación10 a 40°C (50 a 104 °F); hasta 80% de HR
Condiciones de almacenamiento-20 a 70°C (-4 a 158°F); hasta 95% de HR
Dimensiones315 x 205 x 375 mm(12.4 x 8.1 x 14.8”)
PesoAprox. 4.3 kg (9.5 lbs) con 1 bomba, agitador y sensores.

Fuente:

1 https://sciencing.com/percent-sulfate-copper-sulfate-pentahydrate-8116532.html