En la formulación de alimentos, conservación de productos, y en procesos industriales donde se utilizan soluciones salinas (salmueras) que son soluciones concentradas de cloruro de sodio (NaCl) disuelto en agua. Su concentración puede variar desde soluciones ligeras (~2-3%) hasta saturadas (~26-27% a temperatura ambiente), por esto, es crucial determinar con exactitud la concentración de cloruro de sodio (NaCl) ya que la medición inexacta puede provocar:

– Productos fuera de especificación
– Degradación de equipos por corrosión
– Ineficiencia de procesos químicos

El método argentométrico es una técnica clásica de análisis químico utilizada para determinar la concentración de cloruros en una muestra líquida. Este método se basa en la reacción entre los iones cloruro (Cl⁻) presentes en la muestra y el nitrato de plata (AgNO₃), que actúa como titulante. Cuando el Ag⁺ reacciona con Cl⁻, se forma un precipitado de cloruro de plata (AgCl), insoluble en agua. El punto final de la titulación se detecta mediante un electrodo indicador, que identifica un cambio súbito en el potencial eléctrico al agotarse los iones cloruro. Es una técnica altamente exacta, especialmente útil en matrices complejas como salmueras alimentarias o industriales, donde la conductividad puede verse afectada por otros iones.

El HI932 de Hanna Instruments es un titulador potenciométrico automático de última generación, diseñado para análisis exactos, repetibles y trazables de muchos parámetros, entre ellos el contenido de cloruro de sodio por el método argentométrico, utilizando nitrato de plata como titulante y el electrodo HI5148 para la detección del punto final. 

La determinación de NaCl se puede realizar en 4 sencillos pasos:
1. Preparación de muestra: Se diluye una alícuota de la salmuera en agua destilada.
2. Adición de titulante: Nitrato de plata (AgNO₃) se agrega gota a gota por el titulador.
3. Detección del punto final: El titulador HI932 detecta automáticamente el cambio de potencial que indica la reacción completa del Cl⁻ con Ag⁺.
4. Cálculo automático: El equipo reporta el resultado directamente como % de NaCl, mg/L de Cl⁻ u otras unidades configurables.

Ventajas de la titulación automática:

Aplicaciones específicas:
– Control de sal en salmueras para carnes curadas
– Determinación de Cl⁻ en conservas vegetales o pescados
– Análisis de salinidad en soluciones químicas industriales
– Control de calidad en plantas de tratamiento de agua

Especificaciones del HI932

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La medición de azúcares reductores en vinos es un análisis fundamental en la industria enológica, ya que permite determinar el contenido de azúcares fermentables y evaluar la calidad y estabilidad del producto final.

¿Qué son los azúcares reductores?
Los azúcares reductores, como la glucosa y la fructosa, tienen la capacidad de reducir compuestos químicos en soluciones alcalinas. Estos azúcares juegan un papel clave en la fermentación alcohólica, donde las levaduras los convierten en etanol y dióxido de carbono.

Métodos de Medición
Existen varios métodos para la determinación de azúcares reductores en vinos, entre los cuales destacan:

1. Método de Fehling: Es una técnica clásica basada en la reducción de una solución de cobre alcalina por los azúcares presentes en la muestra.
2. Método de DNS (Ácido 3,5-Dinitrosalicílico): Es un método colorimétrico que permite cuantificar los azúcares a partir de un cambio de color en la solución.
3. Método Enzimático: Se utiliza enzimas específicas para detectar y cuantificar la glucosa y la fructosa con alta precisión.
4. Cromatografía Líquida de Alta Eficiencia (HPLC): Técnica avanzada que permite la separación e identificación precisa de los azúcares en la muestra.

Importancia del Análisis 
El análisis de azúcares reductores es esencial para la caracterización y control de los vinos.

• Control de calidad: Permite garantizar la consistencia en la producción y detectar desviaciones en el proceso de fermentación.
• Clasificación del vino: Según el contenido de azúcar residual, los vinos se pueden clasificar en secos, semisecos y dulces.
• Regulación y normativas: En muchos países, la cantidad de azúcares en el vino está regulada para garantizar transparencia en el etiquetado y evitar fraudes.

Implementar estos análisis asegura un producto final de alta calidad, cumpliendo con las expectativas del consumidor y las normativas vigentes.

El método de Fehling es una técnica clásica para la determinación de azúcares reductores en soluciones. Se basa en la capacidad de estos azúcares para reducir iones cúpricos (𝐶𝑢²⁺) en medio alcalino a óxido de cobre (𝐶𝑢₂𝑂), un precipitado rojo-anaranjado cuya cantidad es proporcional a la concentración de azúcar en la muestra.

Principio del Método

La prueba utiliza dos soluciones:
Solución de Fehling A: Contiene sulfato de cobre (𝐶𝑢𝑆𝑂₄), que aporta los iones cúpricos.
Solución de Fehling B: Contiene tartrato de sodio y potasio (sal de Rochelle) y NaOH, que mantiene el cobre en solución alcalina.

Cuando los azúcares reductores reaccionan con la mezcla de Fehling caliente, los iones cúpricos (𝐶𝑢²⁺ color azul) se reducen a óxido de cobre (C𝑢₂𝑂, precipitado rojo). El volumen de la muestra necesaria para completar la reducción permite calcular la concentración de azúcares.

Para el procedimiento se mezclan 2 mL de muestra, volúmenes iguales de solución Fehling A y Fehling B, seguido de una ebullición suave en un baño de agua. Esta mezcla se deja enfriar y se agrega yoduro de potasio y ácido sulfúrico Posteriormente se lleva a cabo una titulación con tiosulfato de potasio, determinando el punto final de la titulación con el electrodo de ORP HI3131B.

Este procedimiento permite una cuantificación más precisa de los azúcares reductores mediante una titulación yodométrica, en lugar de depender únicamente del cambio de color del precipitado de cobre.

Esta metodología se puede automatizar con ayuda del titulador HI931.

Otra metodología que se podría implementar utiliza el espectrofotómetro HI802, en el que podemos ingresar hasta 100 métodos de usuario, trabajando en un intervalo de 340 a 900nm, es el método DNS (Ácido 3,5-Dinitrosalicílico) para la Medición de Azúcares Reductores

Esta, es una técnica colorimétrica ampliamente utilizada para la cuantificación de azúcares reductores, como la glucosa y la fructosa, en muestras como vinos, jugos y otros productos fermentados. Se basa en la reacción del ácido 3,5-dinitrosalicílico (DNS) con los azúcares reductores en condiciones alcalinas, lo que genera un cambio de color que puede medirse espectrofotométricamente. 

Se basa en el principio de que los azúcares reductores poseen grupos aldehído o cetona libres que pueden reducir al ácido DNS a 3-amino-5-nitrosalicílico, un compuesto de color anaranjado a rojo cuya intensidad depende de la concentración de azúcar en la muestra. Este cambio de color se mide a 540 nm con un espectrofotómetro.

Para llevar a cabo esta determinación, una vez preparado el reactivo DNS, se mezclan volúmenes iguales de muestra de vino y reactivo DNS en un tubo de ensayo.

Posteriormente se lleva a cabo un calentamiento a un baño de agua a 100°C durante 5-10 minutos para facilitar la reacción. Y en seguida se deja enfriar a temperatura ambiente y se mide la absorbancia a 540 nm en un espectrofotómetro.

La determinación de concentración: Se compara la absorbancia obtenida con una curva de calibración elaborada con soluciones estándar de glucosa o fructosa.

El método DNS es una opción útil para análisis rutinarios en laboratorios enológicos.

Especificaciones del HI931

Especificaciones de pH

Especificaciones de mV

Especificaciones ISE

Especificaciones de temperatura

Especificaciones adicionales

Especificaciones del HI802

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La conservación de alimentos se ha realizado de diferentes maneras por miles de años y sigue evolucionando con los avances de la ciencia y la tecnología. Las técnicas como la salación y el curado datan de tiempos medievales, mientras que métodos más modernos incluyen el uso de aditivos alimenticios e irradiación. Estos métodos modernos son más técnicos y pueden presentar más retos en la eficacia de la preservación.

Una de las técnicas más populares y que ha superado la prueba del tiempo es el enlatado, este método de conservación se puede rastrear hasta comienzos de los años 1800. La invención del método de enlatado fue resultado de una recompensa ofrecida por el gobierno Francés para quien inventara una forma eficiente y costeable de conservar grandes volúmenes de comida, en aquellas épocas el gobierno necesitaba aumentar la disponibilidad del suministro de alimentos para los ejércitos que peleaban en las guerras napoleónicas. El inventor Nicholas Appert observó que la comida cocinada en jarras de vidrio selladas no caducarían a menos que el sello fuera roto, sin embargo, los frágiles recipientes de vidrio probaron ser un inconveniente durante el transporte, así se introdujo el uso de latas de acero. A menudo, las personas enlatan sus propias frutas y vegetales al guardarlas en recipientes de vidrio, calentarlas y finalmente sellarlas para prevenir el crecimiento de bacterias. En la industria se usa principalmente latas de acero delgado o lata de aluminio, estas latas están cubiertas de una película de resina epóxica por dentro para prevenir la lixiviación de los metales a la comida. En conjunto con el proceso mismo de enlatado, frecuentemente se usan aditivos químicos que la degradación del producto se de a plazos aún mayores.

Mientras el calor y la presión usados durante el proceso de enlatado aumentan el periodo de conservación del producto, los fabricantes suelen agregar conservadores como sulfitos y cloruro de calcio para incrementar el tiempo de vida, retener la frescura y mejorar la textura. El cloruro de calcio (CaCl₂) es usado en una amplia gama de productos alimenticios incluyendo el queso, el tofu y bebidas energéticas debido a su efectividad como  agente anti aglomerante, estabilizador y espesante. El cloruro de calcio puede usarse para ajustar la deficiencia de minerales durante el proceso de elaboración de queso o incluso durante la elaboración de cerveza. Los fabricantes de vegetales enlatados y pepinillos usan cloruro de calcio como sustituto del cloruro de sodio en sus salmueras para disminuir el contenido de sodio y conservar el sabor salado y los beneficios antimicrobianos de la sal.

La Administración de Alimentos y Medicamentos de los Estados Unidos (FDA por sus siglas en inglés) ha establecido directrices con respecto al uso de aditivos alimenticios. Para el cloruro de calcio el nivel máximo permitido varía según el tipo de alimento, por ejemplo, los productos horneados sólo pueden contener 0.3%; en mermeladas y jaleas, sólo se permite el 0.1%, Debido a los estrictos estándares impuestos por el Código Federal de Normatividad, los fabricantes deben estar seguros de que el contenido de cloruro de calcio en sus productos cumpla con las especificaciones de la FDA, además el cloruro de calcio es medido para propósitos de control de calidad para asegurar la consistencia de los lotes.

Aplicación

Un fabricante de alimentos enlatados contactó a Hanna Instruments, estaba interesado en medir el contenido de cloruro de calcio en sus jitomates enlatados; su meta era cumplir con las regulaciones de la FDA de 0.4% de CaCl₂ y con el control de calidad interno. El cliente ya tenía un laboratorio de producción establecido para probar otros parámetros, así que su principal preocupación era adquirir un medidor con alta exactitud y repetibilidad. Hanna sugirió el sistema de titulación automático HI902 junto con el electrodo combinado de ión selectivo de calcio HI4104, para determinaciones complejométricas con EDTA. El pistón con una bomba de 40,000 pasos suministra dosis precisas de titulante en las muestras de jitomate, ofreciendo mejores resultados que una titulación manual. Los tiempos cortos de cada titulación aseguraban que se cumpliera con los tiempos límites de la producción y les permitían hacer pruebas frecuentemente para un mejor control de calidad. El HI902 puede almacenar hasta 100 métodos, permitiendo así al operador crear y optimizar varios métodos de titulación para ajustar tipos específicos de muestras. El cliente apreció todo esto, ya que producían otros productos con jitomate que también requerían análisis. En general, el HI902 ofreció al fabricante una forma exacta y confiable de medir cloruro de calcio en sus productos, permitiendo así cumplir con los estándares de la FDA y proporcionar un producto consistente y de alta calidad.

Sistema de titulación automático (pH/mV/ISE) con una tarjeta analógica

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El algodón es una planta fibrosa suave de la familia Gossypium que crece en cápsulas alrededor de las semillas de la flor. Se desarrolla en los climas tropicales y subtropicales, y se le cultiva de forma global para su uso en la industria textil, con una producción anual estimada de 25 millones de toneladas. Durante las etapas de cosecha y almacenaje, la humedad del algodón es fundamental para dar lugar a un producto de alta calidad.

Una vez que el algodón ha alcanzado la madurez, un recolector o un desgranador se encargan de separar mecánicamente el algodón. Estos instrumentos tienen unos vástagos que separan el algodón de la planta. El contenido de humedad durante esta etapa afectará la eficiencia de esta operación. Para minimizar las descomposturas de la maquinaria y evitar los costosos retrasos y reparaciones, el contenido de humedad en esta etapa debe ser menor al 10%. Después de la cosecha el algodón se envía al proceso de desmote, donde se le separa de las semillas. El contenido de humedad para el desmote debe ser de 6-8%. Un valor más alto que este intervalo puede detener este proceso, generando costos adicionales por concepto de energía y tiempo. A valores menores de humedad el algodón puede desarrollar electricidad o carga estática y puede generar un corto circuito en la maquinaria, causando daño a las fibras y dejando al algodón totalmente inutilizable.

Cuando el algodón llega al proceso de desmote, el contenido de humedad es usualmente menor al 6-8% y debe ajustarse.

La operación de incremento de la humedad se puede realizar de diferentes formas, incluyendo el aire humidificado, chorros finos de agua o una combinación de ambos.

La materia prima obtenida del desmote, llamada pelusa de algodón, se empaca y se comercializa. En los Estados Unidos el algodón se vende por peso, por lo que un valor de humedad muy alto causará que el comprador pague por el exceso de peso del producto. Además si el algodón se almacena con valores de humedad superiores al 7.5%, comenzará un proceso de decoloración y degradación de la fibra, disminuyendo su calidad.

La USDA clasifica como mojado un paquete de algodón que contenga agua por arriba del 7.5%.

Aplicación

Una planta procesadora de algodón que necesitaba un equipo para medir la humedad de su producto se acercó a Hanna Instruments. Su preocupación principal para los análisis era la rapidez y exactitud del método a emplear. Estaban enterados de que la medición de la humedad con métodos de pérdida de peso por secado era fácil, pero empleaba mucho tiempo y su exactitud y repetibilidad eran muy limitadas. El departamento de aplicaciones de Hanna Instruments recomendó el titulador volumétrico Karl Fischer HI903. El personal de este departamento desarrolló un Procedimiento Estándar de Operación (SOP por sus siglas en inglés) especial para la muestra del cliente, usando una extracción externa con metanol anhidro. Durante dicha extracción el agua se extrae del algodón hacia un solvente (el metanol anhidro) de forma externa al recipiente de titulación. Introduciendo unas cuantas variables en el método, como el peso del algodón a extraer, el peso del solvente usado en la extracción, el peso de la alícuota introducida al recipiente de titulación, y el contenido inicial de agua del solvente, el algoritmo interno en el titulador calcula la concentración del agua en la muestra inicial. El cliente apreció que los cálculos para la extracción externa y para la desviación estándar y el promedio estuvieran incluidos y realizados por el mismo titulador. Estos cálculos aseguran que las diferentes alícuotas tomadas de la extracción para el análisis fueran repetibles y representativas del lote de producción. Debido a que la fábrica estaba midiendo la humedad en diferentes puntos del proceso, la capacidad de transferir los resultados a una computadora y organizar los datos del proceso de desmote y del almacenamiento, fueron extremadamente útiles.

Titulador volumétrico Karl Fischer

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El chocolate se prepara con los granos del cacao, y aunque originalmente fue un producto muy selecto, ahora se le consume comúnmente en diversas formas alrededor de todo el mundo. El cacao fue ampliamente usado en América del Sur por los mayas, y más tarde fue llevado a España donde ganó gran popularidad. Con el tiempo se empezaron a abrir comercios llamados “casas del chocolate” por toda Europa, y se comenzaron a fabricar diversos dulces y postres a partir de los granos del cacao. Hoy más de 3 millones de toneladas de granos de cacao se consumen anualmente, de los cuales el 90% provienen de pequeños productores. Su consumo va de los pasteles preparados con chocolate hasta las bebidas calientes, incluyendo una gran variedad de dulces y especialidades que se disfrutan en muchos países.

Los árboles de cacao se pueden encontrar a lo largo del Ecuador. Como resultado de la constante humedad y calidez del clima, estos árboles producen vainas de cacao durante todo el año. Sin embargo solo hay dos grandes cosechas en este período. Las vainas de cacao se recogen manualmente, se les abre y se les extrae la pulpa y las semillas. Dichas semillas se colocan en cajas de madera, permaneciendo allí para una fermentación durante 9 días. Después se les deshidrata, se les empaca en sacos de yute, y se les envía a las plantas de procesamiento. En dichas plantas las semillas se muelen y se les separa la cáscara,  quedando un material llamado puntillas. Estas puntillas son molidas para preparar una pasta gruesa llamada licor de chocolate, el cual se emplea para generar el polvo de cacao, la manteca de cacao y el chocolate sin azúcar.

Existen una serie de análisis que se pueden realizar al polvo de cacao para determinar su calidad.

El contenido de ceniza del polvo del cacao puede proporcionar datos valiosos acerca de la región en que se ha cultivado el cacao, de su calidad, del nivel de adulteración y de la cantidad de minerales presentes.

El contenido de ceniza del dicho polvo tiene valores típicos entre 4 y 14%, mientras que los  productos de alta calidad se encuentran en valores menores al 8%. Para determinar el contenido de cenizas, el polvo de cacao se pesa y se le incinera para eliminar toda materia orgánica. La ceniza resultante es pesada nuevamente y se le expresa en porciento peso.

Esta prueba se realiza de manera común para determinar el nivel de pureza. Durante este proceso de generación de ceniza todos los citratos, tartratos y malatos presentes se convierten en carbonatos, lo cual incrementará el valor de la alcalinidad. La determinación de la alcalinidad de las cenizas indica no solo los carbonatos presentes, sino también la adulteración mineral potencial del cacao si existe un valor excesivo de este parámetro. La alcalinidad de la ceniza se expresa como un porcentaje en peso de óxido de potasio (K₂O). El polvo de cacao de alta calidad tiene una alcalinidad menor del 1% K₂O/100g de ceniza, y puede tener hasta un 6% K₂O/100g de ceniza.

Aplicación

Los encargados de un programa de educación sobre alimentos contactaron a Hanna Instruments para caracterizar la calidad de su materia prima de polvo de cacao. El cliente deseaba seguir el método AOAC972.15. Para el proceso de incinerado del cacao, se pesa  una muestra de 2-5 gramos de polvo de cacao, y es incinerado a 600ºC con el objeto de quemar toda la materia orgánica y los componentes volátiles. La ceniza resultante se seca completamente y se pesa para determinar efectivamente la ceniza pura presente. Después del proceso de incineración, el programa de educación siguió el método AOAC975.11 para determinar la alcalinidad de la ceniza soluble e insoluble.

Para la determinación de la alcalinidad de la ceniza soluble en agua, se le mezcla con 10mL de agua desionizada y se le calienta casi hasta ebullición. La solución se filtra y se le titula con ácido clorhídrico (HCl) 0.1m, hasta el punto final de anaranjado de metilo que es el pH 3.8.

Para la determinación de la alcalinidad de la ceniza insoluble en agua, la ceniza que queda en el filtro del paso anterior se recupera y se incinera por 30 minutos a 600ºC. La muestra se enfría y se realizan adiciones de 10 mL de agua desionizada y 10 mL de HCl 0.5M. Se calienta la muestra hasta ebullición y se enjuaga en un vaso con agua desionizada. El vaso se coloca en un baño de ebullición con agua por 15 minutos con agitación constante antes de la titulación. El exceso de HCl se retro titula con hidróxido de sodio (NaOH) 0.1M hasta el punto final del verde de bromocresol que es el pH 4.5. Los resultados para las cenizas solubles e insolubles se reportan como alcalinidad en mL ácido/100g de muestra.

El titulador automático HI902 con dos bombas fue una gran solución para este cliente, ya que le permitió determinar ambos valores de alcalinidad para cenizas solubles e insolubles. El titulador se suministró con el electrodo de pH HI1131B por su cuerpo de vidrio y doble unión de referencia. Debido a que este cliente usaba dos titulantes diferentes para este procedimiento, el uso de dos buretas le ahorró tiempo y costos de los químicos usados debido a que no tenían que enjuagar y cebar la bureta con un nuevo titulante cada vez que cambiaban de un método a otro. El cliente apreció la capacidad del equipo para crear dos métodos personalizados a punto final definido para los dos tipos de alcalinidades, con cálculos genéricos personalizable y reportar en sus unidades preferidas de mL de ácido/100g de muestra. Eligieron usar la función del “método ligado” del titulador para realizar la primer titulación de alcalinidad de cenizas solubles en agua, cambiaban el vaso de muestra, y después iniciar manualmente la titulación para determinar la alcalinidad de las cenizas insolubles en agua. El cliente apreció que esta función facilitara observar la relación que existe entre una prueba y otra para propósitos de trazabilidad de los resultados. La capacidad de transferir los valores por medio de un puerto USB también les permitió administrar los datos y medir la calidad del polvo de cacao recibido a lo largo del tiempo.

Sistema de titulación automático (pH/mV/ISE) con una tarjeta analógica

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